Philips Tecnai 20 FEG
El Laboratorio de Microscopía Electrónica de Transmisión (LABMET) cuenta con un Microscopio Electrónico de Transmisión (MET) Philips Tecnai 20 FEG para la caracterización de muestras a alta resolución. El cátodo de emisión de campo (FEG) puede funcionar a una tensión máxima de aceleración de 200 kV. La grabación de imágenes se realiza con una cámara CCD Eagle 4k. Además el miscroscopio está equipado con:
-Un detector de rayos X: para hacer espectroscopía de dispersión de energía de rayos X (EDX).
-Un módulo STEM: adecuado para técnicas analíticas tales como contraste Z.
-Un detector de campo oscuro de alto ángulo HAAD: para contraste en número atómico. La selección adecuada de las condiciones de contraste, permite el estudio de materiales con una resolución de 0.2 nm permitiendo determinar la estructura cristalina, la composición química y el contenido y distribución de los defectos.
También se disponen de diferentes softwares de control y evaluación tales como TIA e Inspect 3D.
Para las investigaciones de crio-TEM se encuentran disponibles dos sistemas de crio-transferencia Gatan (soporte y platina criogénica, modelo 626; platina y soporte de tomografía, modelo 914).
Este instrumento proporciona una combinación única de robustez excepcional, facilidad de uso y rendimiento de alta resolución en microanálisis e imágenes TEM.
El laboratorio LABMET cuenta además con diversos equipos de preparación de muestras, lo que le permite analizar todo tipo de materiales sólidos mediante microscopía electrónica de transmisión, conseguiéndose analizar la estructura cristalina a escala atómica y obtener laposible relación con las propiedades macroscópicas de los materiales.
Preparación de muestras
Limpiador de Plasma 1020 elimina de forma automática y rápida la contaminación orgánica (hidrocarbones) de muestras de microscopia electrónica y portamuestras. Aplica plasma de baja energía y alta frecuencia (HF) que limpia eficazmente la superficie de la muestra sin cambiar su composición ni sus características estructurales. El Modelo 1020 está diseñado para colocar cualquier tipo de portamuestras de todos los TEM comercializados, e incluso limpiar muestras en bruto para realizar SEM o análisis de superficie.
Escáner de placas de imagen Ditabis 25. La tecnología de placas de imágenes DITABIST está diseñada para reemplazar la película de lámina convencional en el microscopio electrónico de transmisión. Proporciona un nuevo nivel de resolución digital y rango dinámico a los TEM al ver el mismo campo de visión amplio que la película con una resolución de hasta 6000 x 5000 píxeles.
Cortador de precisión de baja velocidad Isomet. Es una sierra de seccionamiento de precisión que está diseñada para cortar diversos tipos de materiales con una deformación mínima. Este cortador de precisión de baja velocidad está destinado a las piezas delicadas al utilizar solo la fuerza de alimentación por gravedad. Herramienta de seccionamiento de baja velocidad capaz de cortar prácticamente cualquier material, incluidos metales quebradizos o dúctiles, compuestos, adhesivos, laminados, plásticos, dispositivos electrónicos y biomateriales.
Cortador ultrasónico de disco modelo 170. Corta muestras de microscopía electrónica de transmisión (TEM) de materiales duros y frágiles sin daño mecánico o térmico. Produce muestras de disco a partir de materiales tan delgados como 10 µm o barras cilíndricas de hasta 10 mm de largo a partir de muestras a granel u obleas rectangulares que se utilizan posteriormente en la preparación de muestras TEM de sección transversal.
Dimpling grinder modelo 150. En la preparación de muestras de alta calidad para TEM, es deseable que la muestra tenga una gran área transparente a los electrones para el análisis, pero que sea resistente. Esta técnica cumple con estos dos requisitos previos es la formación de playas.
Pulidora automática STRUERS LABOPOL-5. Equipo de esmerilado y pulido.
Philips Tecnai 20 FEG
-Campo claro/campo oscuro: Identificación de defectos presentes en el material, dislocaciones, fronteras de grano, etc. asi como su distribución a partir de imágenes de campo claro y/o campo oscuro en condiciones de dos haces a baja resolución o directamente a partir de imágenes de alta resolución.
-Diagramas de difracción de electrones (EDP): Estructura cristalina a nivel atómico, directamente a partir de imágenes de alta resolucion y simulación mediante transformada de Fourier o diagramas de difracción de electrones.
-STEM-HAADF: Composición química de partículas con un tamaño inferior a los 0.5 nm mediante espectros de fluorescencia de rayos X in situ. Se realizan mapas de composición en modo STEM-HAADF con la misma resolución.
-Campo claro/campo oscuro en modo HAADF: Identificación de precipitados o nuevas fases presentes en los materiales. Caracterización estructural y química, estudio de intercaras, relaciones de orientación precipitado/matriz, etc.
El objetivo final es analizar la estructura cristalina a escala atómica y su posible relación con las propiedades de los materiales.
Preparación de muestras
-En plan view
-Sección transversal
-Precipitados en rejillas de carbono
Sección transversal a lo largo de la dirección <110> de una muestra de Si (100) pulverizado con irradiación de haz de iones de baja energía de Xe+.
Imagen de TEM de nanopartículas de FeB (b) histograma de distribución de diámetro extraído de varias imágenes TEM. (c) Análisis EDX de la estructura química de la nanapartícula.